Анализ нефти и нефтепродуктов

 

 

 

В лаборатории концентрирования ГЕОХИ РАН впервые предложено применять ВСК для пробоподготовки при анализе нефтей. При удерживании в ВСК малого объема (~ 10 мл) растворов кислот в качестве неподвижной фазы, и прокачивании значительных объемов нефти (до 600 мл) в качестве подвижной фазы происходит концентрирование микропримесей нефти в водные растворы, пригодные для последующего элементного анализа без дополнительной подготовки. Сочетание пробоподготовки в ВСК с МС-ИСП определением микроэлементов в нефти – перспективный комбинированный метод анализа, характеризующийся низкими пределами обнаружения, отсутствием потерь летучих соединений и возможностью определения РЗЭ.

Предложенный способ анализа позволяет решать не только задачи аналитической химии, но и экологии, нефтепереработки, геохимии и др.

Распределение РЗЭ в различных нефтях. Пробоподготовка в ВСК, анализ экстракта на МС-ИСП.

 

 

Нефть	Соотношения элементов
	La/Ce	Nd/Sm	Eu/Gd	Dy/Ho
НАА	1,8	4,2	1,6	3,0
МС-ИСП	2,1	-	1,8	3,0

НАА - данные нейтронно-активационного анализа (для золы)
МС-ИСП – данные масс-спектрометрии (после пробоподготовки в ВСК)

 

1. Соин А.В., Марютина Т.А., Арбузова Т.В., Спиваков Б.Я. Пробоподготовка при определении металлов в нефти и нефтепродуктах методом МС-ИСП // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. N 6. С. 1 - 11.
2. Maryutina T.A., Soin A.V., Katasonova O.N. Counter-current Chromatography for Oil Analysis: Retention Features and Kinetic Effects // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 4232 - 4236.
3. Maryutina T.A., Soin A.V. Novel Approach to the Elemental Analysis of Crude and Diesel Oil // Analyt. Chem. 2009. V. 81. P. 5896 - 5901.

 

 

В лаборатории начаты работы по исследованию возможности применения ВСК для фракционирования нефти. Для этой цели используются колонки специальной конструкции объемом 30-75 мл с большим диаметром тефлоновой трубки. При исследовании сырых нефтей и смеси фракций с использованием таких колонок удается количественно выделять узкие фракции, например с температурой кипения 300-360оС.

 

Экстрагирование нефтепродуктов (НП) из почв в ВСК с применением органических растворителей (гексан, ацетонитрил) позволяет сократить время и облегчить процесс пробоподготовки при определении НП и оценке степени нефтяного загрязнения почв. Степень извлечения нефтепродуктов из образцов почв с использованием ВСК составляет не менее 92%. Последующий анализ экстракта с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС позволяет идентифицировать нефтяные составляющие.
Разрабатывается комбинированный способ определения НП в почвах, реализуемый при соединении ВСК с флуориметрическим детектором, что дает возможность проводить анализ в режиме реального времени и исключить потери летучих компонентов.

Динамическое экстрагирование суммы нефтепродуктов из образца почвы в гексан (масса образца – 0,5г, F = 1 мл/мин, ω = 650 об/мин)

 

Хроматограмма экстракта нефтепродуктов из почв, после извлечения в ВСК. Экстрагент – гексан. Метод детектирования – газовая хроматография с масс-селективным детектором (ГХ-МС).

 

 

1. Савонина Е. Ю., Марютина Т. А. Использование вращающихся спиральных колонок для пробоподготовки при анализе нефтезагрязненных почв // Журн. Аналит. химии. 2008. Т. 63. N 7. С. 678-682.