основаны на измерении поглощения, эмиссии или флуоресценции излучения атомами анализируемой пробы. Они включают атомную абсорбцию (ААС) и эмиссию (АЭС), в том числе электротермическую атомную абсорбцию (ЭТААС), пламенную фотометрию (ПФ), атомную флуоресценцию (АФ), атомную эмиссию с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Методы являются наиболее распространенными в элементном анализе различных объектов.
В целом они обладают следующими достоинствами:
- низкие пределы обнаружения (10-7 - 10-4)%,
- высокая селективность,
- малая погрешность определения (1 - 7)%,
- широкий аналитический диапазон (10-6 - n)%,
- возможность автоматизации анализа,
- простота и экономичность анализа.
В секторе развиваются такие основные направления:
пробоподготовка, (включающая кислотное разложение, сплавление проб, их автоклавное и микроволновое разложение),
предварительное экстракционное и сорбционное концентрирование элементов (для их последующего определения методами АЭС-ИСП и ААС),
разработка новых методик (для расширения круга определяемых элементов и анализируемых объектов и компьютерного программного обеспечения анализа).
Одновременно улучшаются метрологические параметры методов за счет повышения атомизации пробы в плазме, пламени и графитовой печи; использования термодинамического моделирования и планирования эксперимента; предварительного сорбционного концентрирования и разделения элементов; новых приемов введения пробы (твердая, суспензия, раствор) в атомизатор; интенсификации пробоподготовки (автоклавы, микроволновая печь).
Используются приборы: атомно-абсорбционный спектрометр 3030 Z, атомно-эмиссионный ICP- спектрометр ICAP-9000 с ПЗС-системой регистрации и компьютерной обработки спектров и другие.
Все это позволяет расширить возможности многоэлементного анализа широкого круга объектов и особенно природных, морских, сточных, технологических, дистиллированных и питьевых вод, почв и растений, биологических объектов, полимерных композиционных материалов.
Группа атомно-эмиссионного анализа -
Наиболее доступный и дешевый способ анализа различных материалов. Несмотря на широкое применение современных инструментальных методов, АЭС достаточно часто используется в ЦЛАВ для анализа геологических образцов, объектов окружающей среды, пищевых и сельскохозяйственных продуктов, а также промышленных материалов.
Использует спектрографы ДФС-8 (дуга постоянного тока), ПГС-2 (гелиевый плазматрон) с ПЗС системой регистрации и компьютерную обработку спектров.
Отличительная особенность АЭС-метода - возможность проводить анализ проб малой массы, порой неизвестного состава, без их предварительной сложной подготовки с одновременным определением большого числа элементов. В группе разработаны и активно применяются приближенно-количественные АЭС-методики для одновременного определения 40-50 элементов (скриннинг-анализ) и ряд прямых (и с предварительным концентрированием) методик количественного определения отдельных групп элементов, которые плохо или вообще не определяются другими методами.
Основные объекты прямого анализа АЭС - методом: горные породы, минералы, технологические материалы, почвы, растения, природные и сточные воды, атмосферные осадки, пыли, взвеси, донные осадки.
Определяемые элементы (по группам в каждой отдельной методике):
(Nb, Zr, Sc, Y, Yb, Be); (Sn, Pb, Mo); W; (Ni, Co, Cu, Cr, Ti, Ba, Sr); F, P, B, Cl.
Для снижения пределов обнаружения и повышения точности определения элементов в каждой из названных групп применяются соответствующие фотоматериалы и специальные буферные смеси, снижающие или устраняющие матричный эффект, подобраны условия испарения и возбуждения определяемых элементов. Пределы обнаружения - от 5×10-3 до 8×10-5 % в зависимости от определяемого элемента и объекта исследования.
Спектрограф ДФС-8 (дуга постоянного тока)
|
Гелиевый плазматрон
|